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農藥水分測定方法 - 卡爾·費休容量法和卡爾·費休庫倫法
來源: KEM China   發布時間: 2022-03-31 07:58   120 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 1600-2021 農藥水分測定方法 - 卡爾·費休容量法和卡爾·費休庫倫法


GB/T 1600-2021 農藥水分測定方法

范圍
本文件描述了卡爾·費休法和共沸蒸餾法測定農藥水分的測定方法。
本文件適用于農藥原藥及其加工制劑中水分的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

試驗方法
警示——使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施。
一般規定
本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水。

卡爾·費休法
卡爾·費休化學滴定法
方法提要
將樣品分散在甲醇中,用已知水當量的標準卡爾·費休試劑滴定。

卡爾·費休容量法
方法提要
卡爾·費休容量法常用于測定含水量大于0.1%的樣品。樣品置于滴定池中,用滴定液進行滴定,樣品中的水與滴定液進行反應,通過電位計對滴定終點進行檢測。滴定最佳環境應為pH值5至pH值7,如樣品溶液pH值超過這個范圍,應加緩沖溶液或用酸、堿進行中和。
試劑
單組分系統試劑:
a) 溶劑:?合適的醇類,如: 甲醇;
b) 滴定液: 已知水當量的二氧化硫、碘和堿(例如咪唑)的醇溶液。
雙組分系統試劑
a) 溶劑: 包含二氧化硫、堿(例如咪唑)的醇溶液;
b) 滴定液: 已知水當量的含碘的醇溶液。
儀器
卡爾·費休自動滴定系統: 裝有新鮮分子篩的干燥管,以確保滴定容器完全不受空氣中濕氣影響。
內置滴定管: 10mL。
分析天平: 精度為0.1mg。
卡爾·費休試劑的標定
預滴定
滴定去除滴定室中殘余的水分,根據樣品的預期含水量選擇合適的滴定溶液,具體見表1。
滴定液的校準
校準物質可以選擇水、含水的標準醇類溶液及結晶的酒石酸鈉二水合物,建議的稱樣量(精確至0.1mg)如下:
a) 蒸餾水或去離子水:?30mg~40mg(m1);
b) 水標準溶液(質量分數ω 約1%):?3g~4g(m2);
c) 酒石酸鈉二水合物(水分: 15.66%±0. 05%):?0.20g~0.25g(m3)。
滴定溶液的水當量按式(4)計算:
式4.jpg
式中:
cE——水當量,單位為毫克每毫升(mg/mL)。
m ——標準物質中所含的水質量,單位為克(g)。 對于a)蒸餾水或去離子水m=m1;對于b)水標準溶液m=ω×m2÷100;對于c)酒石酸鈉二水合物m=15.66×m3÷100。
V ——滴定校標準物質所消耗的滴定液的體積,單位為毫升(mL)。
測定步驟
儀器穩定后,迅速將已稱量的試樣(精確至0.1mg)加入到滴定池中,儀器按照設定條件進行滴定。經儀器換算,在屏幕上直接顯示出被測試樣中水的含量。樣品稱樣量(精確至0.1mg)如表1。
表1.jpg

計算
試樣中水的質量分數按式(3)計算:
式3.jpg
式中:
ω1——水的質量分數,以百分數(%)表示;
Vt ——滴定試劑消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
cE ——卡爾·費休試劑的水當量, 單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
ms ——試樣的質量,單位為克(g)。
允許差
水的質量分數大于1%時,兩次平行測定之相對差應不大于5%;水的質量分數在0.1% ~1%時,兩次平行測定之相對差應不大于10%,水的質量分數小于0.1%時,兩次平行測定之相對差應不大于20%,分別取其算術平均值為測定結果。

卡爾·費休庫倫法
方法提要
卡爾·費休庫倫法靈敏度較高,常用于測定含水量在0.001%~0.5%的樣品。該方法是基于電極產生碘后,通過消耗的電量來計算水分。
試劑
卡爾·費休陽極電解液。
卡爾·費休陰極電解液。
儀器
卡爾·費休自動滴定系統。
分析天平(精度至少為0.1mg)。
加熱爐。
實驗步驟
空白滴定
若溶樣溶液消耗滴定液,則需進行空白滴定
樣品測定
儀器穩定后,迅速將已稱量的試樣(精確至0.0001g)加入到滴定池中,儀器按照設定好的條件進行滴定。經儀器換算,在屏幕上直接顯示出被測試樣中水的含量。 樣品稱樣量如下:
a) 直接測試樣品: 稱取含水量為0.01mg~10mg的樣品加入反應池中;
b) 需要溶解的樣品: 稱取含水量為0.1mg~10mg的樣品,分散至合適的溶劑中,移取一定量的混合物進行測定;
c) 使用加熱爐測定水分的樣品: 稱取含水量為0.1mg~10mg的樣品于載樣舟中,并放于加熱爐中加熱,樣品中的水分(或其他揮發性溶劑)以蒸氣的形式完全釋放,通過干燥載氣將蒸氣轉移至滴定池中進行測定。
計算
試樣中所含水分按式(5)~式(7)計算:
a) 直接測試樣品:
式5.jpg
b) 需要溶解的樣品:
式6.jpg
c) 使用加熱爐測定水分的樣品:
式7.jpg
式中:
ω1 ——試樣的水分,以百分數(%)計;
mw——試樣中所含水分質量,單位為微克(μg);
ms——試樣的質量,質量為毫克(mg);
mb——空白樣品中所含水的質量,單位為微克(μg);
mD——樣品和試劑混合物的總質量,單位為克(g);
mI ——測定的混合物的質量,單位為克(g)。
允許差
水的質量分數在0.1% ~1%時,兩次平行測定之相對差應不大于10%,水的質量分數小于0.1%時,兩次平行測定之相對差應不大于20%,分別取其算術平均值為測定結果。

共沸蒸餾法
方法提要
試樣中的水與甲苯經蒸飽形成共沸二元混合物被蒸餾出來,水與甲苯的密度不同,在接收器中分層,根據蒸出水的體積,計算水分含量,測定樣品中不能含有與甲苯形成共沸的物質,若樣品含有與甲苯形成共沸的物質,則應選擇其他測試方法。


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MKV&MKC+ADP.jpg