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飼料添加劑 調味劑 通用要求 - 水分(卡爾·費休法)和折光指數的測定
來源: KEM China   發布時間: 2022-03-26 08:08   88 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 21543-2021 飼料添加劑 調味劑 通用要求 - 水分(卡爾·費休法)和折光指數的測定


GB/T 21543-2021 飼料添加劑 調味劑 通用要求

范圍
本文件規定了飼料添加劑調味劑的分類、技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規則、標簽以及包裝、運輸、貯存和保質期。
本文件適用于飼料添加劑調味劑,并為調味劑生產企業制定調味劑產品標準提供指導。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
調味物質? flavoring substances
以賦予、改善飼料的風味或適口性為主要功能的物質。
注: 調味物質為生產調味劑的主要原料,一般不直接使用,而是配制成調味劑后在飼料中應用。
增味物質? synergist
用以補充、修飾或增強調味劑原有風味的物質。
輔料? adjunct
用于溶解、分散、稀釋、保護調味物質,或在調味劑生產、貯存、處理和應用過程中所必需添加的物質。
注: 輔料在最終產品中無調味功效。
調味劑? flavoring
以一種調味物質添加增味物質或輔料,或兩種以上(含兩種)調味物質,添加或不添加增味物質或輔料,經調配、混合加工而成的用以改善飼料風味或適口性的均勻混合物。
注1: 調味劑包插香味劑、甜味劑和鮮味劑;
注2:?按我國現行飼料管理制度,調味劑為混合型飼料添加劑產品。
香味劑??flavor
以一種香味物質添加增味物質或輔料,或兩種以上(含兩種)香味物質,添加或不添加增味物質或輔料,經調配、混合加工而成的用以賦予、改善或增強飼料的香味的均勻混合物。
甜味劑? sweetener
以一種甜味物質添加增味物質或輔料,或兩種以上(含兩種)甜味物質,添加或不添加增味物質或輔料,經調配、混合加工而成的用以賦予、改善或提高飼料的甜味的均勻混合物。
鮮味劑? umami enhancer
以一種鮮味物質添加增味物質或輔料,或兩種以上(含兩種)鮮味物質,添加或不添加增味物質或輔料,經調配、混合加工而成的用以賦予、改善或提高飼料的鮮味的均勻混合物。

分類
調味劑按其調味功能分為香味劑、甜味劑和鮮味劑。
調味劑按其外觀形態分為固態型、液態型和半固態型。

技術要求
原輔料品種和質量衛生要求
調味物質
僅允許使用國家批準的香味物質,其具體品種見《飼料添加劑品種目錄》規定的香味物質。
僅允許使用國家批準的甜味物質,其具體品種見《飼料添加劑品種同錄》規定的甜味物質和《飼料原料目錄》中具有甜味的物質。
僅允許使用國家批準的鮮味物質,其具體品種見《飼料添加劑品種目錄》中具有鮮味的物質。
增味物質和輔料
僅允許使用國家批準的飼料添加劑或飼料原料,具體品種見《飼料添加劑品種目錄》或《飼料原料目錄》中具有相應作用的物質。
質量和衛生要求
調味物質、增味物質、輔料有國家標準或相關標準的,質量規格和衛生指標應符合國家標準或相關標準的要求。
外觀與性狀
固態型
呈粉末狀或顆粒狀,形態均一,無結塊、無霉變。香味劑香氣符合同一型號的對照樣品。
液態型
液體均勻,無沉淀。香味劑香氣符合同一型號的對照樣品。
半固態型
黏稠或略帶黏稠的液體,呈漿(膏)狀。香味劑香氣符合同一型號的對照樣品。
理化指標
應符合表1的規定。
表1.jpg

衛生指標
應符合表2的規定。
表2.jpg

表2續.jpg

取樣
按照 GB/T 14699.1 規定執行。應采用清潔、干燥、耐腐蝕和密封性能好的容器保存樣品。

試驗方法
水分
按照附錄A執行,其中卡爾·費休法不適用含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等物質的樣品,直接干燥法不適用含有揮發性物質、高溫易分解的樣品,減壓干燥法不適用含有揮發性物質的樣品。其中蒸餾法為仲裁法。

折光指數
按照 GB/T 14454.4 規定執行。
GB/T 14454.4-2008 香料 折光指數的測定

附錄A? (規范性)
水分的測定
蒸餾法
原理
利用試樣中水分的物理化學性質,用水分測定器將試樣中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。

卡爾·費休法
原理
碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1mol碘只與1mol水作用,反應式如下:
C5H5N?I2 + C5H5N?SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH → 2C5H5N?HI + C5H6N[SO4CH3]
試樣中的水分(游離水或結晶水)用無水甲醇萃取,以卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)作為滴定劑進行,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計算出被測物質的水分含量。

試劑或材料
水: GB/T 6682,三級。
卡爾·費休試劑。
無水甲醇(CH4O): 優級純。
儀器設備
卡爾·費休水分測定儀。
天平: 感量為0.1mg。

樣品
固態樣品研磨或粉碎至全部通過2mm孔徑試驗篩,置于潔凈、干燥的樣品瓶中保存。

試驗步驟
卡爾·費休試劑的標定
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10mg水(精確至0.1mg),滴定至終點并記錄卡爾·費休試劑用的量(V)??枴べM休試劑的滴定度以T 計,數值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(A.2)計算:
式2.jpg
式中:
m2一一水的質量,單位為毫克(mg);
V? 一一滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
試樣中水分的測定
平行做兩份試驗。稱取1g~10g固態試樣于反應瓶中,精確至0.0001g,保證試樣中含有1mg~100mg的水,當試樣中的水分過高或過低時,可以適當調整試樣的質量。于反應瓶中加入足最的無水甲醇以浸沒鉑電極末端,攪拌,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄消耗的卡爾費休試劑的量。對于滴定時平衡時間較長且引起漂移的試樣,需要扣除其漂移量。
漂移量的測定
在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,并滴定至終點,放置不少于10min后再滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D)。

試驗數據處理
固態試樣中水分含量以質量分數ω2計,數值以百分含量(%)表示,按公式(A.3)計算:
式3.jpg
式中:
V1一一滴定樣品時卡爾·費休試劑體積,單位為主運毫升(mL);
D?一一漂移量,單位為毫升每分(mL/min);
t ?一一滴定時所消耗的時間,單位為分(min);
T?一一卡爾·費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
m3一一試樣質量,單位為克(g);
100 一一單位換算系數。
測定結果以平行測定的算術平均值表示,保留3位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過其算術平均值的10%。

直接干燥法
原理
試樣在一個大氣壓、103°C±2°C下干燥,通過試樣干燥損失的質量計算水分的含量。

減壓干燥法
原理
利用試樣中水分的物理性質,在達到40kPa~53kPa壓力后加熱至60°C±5°C,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過烘干前后的稱量數值計算試樣中水分的含量。


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